聚合物材料中化学成分检测仪GCMS6800

 聚合物材料中化学成分检测仪GCMS6800 实验部分
以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用，进行裂解分析过程展示，分别为聚乙烯（PE）的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉链解聚：
2.1  聚乙烯样品测试条件
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：300℃
进样方式：不分流进样，进样时间1min
程序升温:初始温度80℃，以15℃/min速率升230℃，再以10℃/min速率升300℃，保持8min
气质接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
 聚合物材料中化学成分检测仪GCMS6800 热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升 300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升 750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
图2.1  聚乙烯热裂解TIC图
图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰
图2.3  三重峰的质谱图（图2.2中8.6～8.9 min）经NIST2014库确认
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪：
色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
进样口温度：300℃
进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温:初始温度40℃，以10℃/min速率升300℃，保持3min
接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以50℃/min升300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图
图2.5 裂解单体质谱图
3. 小结
    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪，用于检测聚合物材料中裂解的小分子，从而可以推断聚合物的成分和结构组成，并进行定性定量分析。