土壤沉积物中无机元素检测仪

简介：土壤沉积物中无机元素检测仪

高压：功率≥4kW，切换迅速，性能稳定，故障率极低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套双通道光管水冷系统，极大延长光管使用寿命；
3）滤光片：5组，优化配置Cu、Al滤光片和防尘滤光片；
4）准直器：3个，满足客户在测量微量元素时，对分辨率和强度的侧重选择；
5）晶体：标配5块晶体，能够完成C6—U92之间元素定性、定量的分析，另有选3个空位可供定制；
6）探测器：闪烁探测器，线性计数率3000kcps，流气探测器，线性计数率1500kcps，具有芯线自动清洗功能；
7）自动进样器：40位全自动机械手进样器；
8）新版操作软件，拥有理论 a 系数校正、经验α、β、γ系数校正、FP参数校正、谱线重叠校正、仪器状态监控和强大的Sqlite数据库等功能；
9）真空气路缓冲系统，有效保护薄膜型样品，在大气颗粒物检测领域应用广泛。

土壤沉积物中无机元素检测仪实验部分
3.1     实验原理
大功率高压光管发射出的原级X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过一次准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。
3.2     设备和试剂
设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪；
分析天平：精度0.1mg；
自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；
非金属筛：孔径0.075mm，200目。
          试剂：硼酸（H3BO3）：分析纯。
土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；
3.3     样品前处理
土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作。样品烘干后，对样品进行研磨，后过200目非金属筛，于105℃烘干备用。
称量5.0g样品于压片机模具中，以硼酸镶边、垫底，在压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。终制成如图 2、图 3的薄片。样品表面要平滑，不能有粉末脱落。

图2 压片样品正面图

图3 压片样品侧面图
3.4     工作曲线的建立和样品测量
在配套软件中新建土壤工作区，设置HJ780-2015中25种无机元素和7种氧化物，软件自动生成每个元素相应的测试参数，然后对每个元素的实际角度和PHA参数进行单独设定。仪器参数设定完成后，对有证标样逐一测试，得到每个元素的净强度，便可建立含量与强度的工作曲线。土壤成分较为复杂，在拟合曲线过程中，很多元素之间存在相互干扰，需要对其作基体、谱线重叠等校正或采用内标法等手段重新拟合曲线，终得到优异的线性关系曲线。然后对样品进行检出限、准确度和稳定性等方面的测试。
4.       测试结果
4.1     检出限
按照所优化的实验条件，土壤样品中各分析元素的检出限如 REF _Ref h 表 1，检出限的数学表达式为：
式中：m为单位含量的计数率；Rb为背景计数率；T为峰值和背景的总测量时间（s）。由表可见，无论是氧化物还是含量极低无机元素，均满足HJ780-2015标准中对土壤检出限的规定。检出限标准见标准附录A。
表 1检出限测试结果
序号 元素/氧化物 检出限 检出限标准 判定 序号 元素/氧化物 检出限 检出限标准 判定 
1 Na2O 0.0468 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格 
2 MgO 0.0444 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格 
3 Al2O3 0.0632 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格 
4 SiO2 0.158 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格 
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格 
6 S 26.37 30 合格 22 Br 0.89 1 合格 
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.83 2 合格 
8 K2O 0.0412 0.05 合格 24 Sr 1.90 2 合格 
9 CaO 0.0816 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格 
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.89 2 合格 
11 Ti 48.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格 
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格 
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 23.85 24.1 合格 
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 1.52 1.7 合格 
15 Fe2O3 0.0432 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格 
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1