WDX4000测定土壤沉积物中无机元素

WDX4000测定土壤沉积物中无机元素 实验部分
参考标准：
HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法
GB 17378.3  海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输
GB 17378.5  海洋监测规范第5部分沉积物分析
HJ/T 166    土壤环境监测技术规范
                                              
图1WDX4000仪器外观图
3.1     检测方法原理
4kW的大功率高压光管发射出的原级X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过一次准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。

WDX4000测定土壤沉积物中无机元素  设备及试剂
设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪（Rh靶、4kW）；
分析天平：精度0.1mg；
自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；
非金属筛：孔径0.075mm，200目。
试剂：硼酸（H3BO3）：分析纯。
       二氧化硅（SiO2 ）：分析纯
土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；
P10气体：90%氩气+10%甲烷。
3.3     样品的前处理
土壤标样一般为市售粉末成品，可直接对样品进行压片处理；而对于采集的普通样品，需要按照相关规定执行前处理工作：普通样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。
样品的制备：用硼酸镶边，将5g样品于压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。
3.4     工作曲线的建立和样品测量
根据HJ780-2015设定仪器参数，测量国家有证标准物质GSS1~GSS27，然后建立含量与强度的工作曲线，后对样品进行检出限、准确度、平行样和重复性的相关测试。
4.       测试结果
4.1          检出限测试结果
空白基体：测试选用的空白基体是含70% SiO2 的硼酸与SiO2 的混合物。将7克分析纯SiO2 与3克硼酸混合研磨30s后，取5克样品进行压片。压片机参数为：压力30T，保压时间30s。
检出限测试是对空白基体进行连续20次的测试，计算其强度的标准偏差。然后根据检出限公式3倍的标准偏差与仪器灵敏度进行运算求出其检出限。检出限测试结果如表1。
表1检出限测试结果
序号 元素/氧化物 检出限 检出限标准 判定 序号 元素/氧化物 检出限 检出限标准 判定 
1 Na2O 0.0068 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格 
2 MgO 0.0044 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格 
3 Al2O3 0.0032 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格 
4 SiO2 0.098 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格 
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格 
6 S 6.37 30 合格 22 Br 0.69 1 合格 
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.33 2 合格 
8 K2O 0.0012 0.05 合格 24 Sr 0.90 2 合格 
9 CaO 0.0016 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格 
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.19 2 合格 
11 Ti 8.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格 
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格 
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 13.85 24.1 合格 
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 0.82 1.7 合格 
15 Fe2O3 0.0032 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格 
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1 合格 
注：1.元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%；
2. SiO2的检出限是用空白硼酸测得；
3．测定元素分析方法检出限标准详见附录一。